品溶液。另取大黄对照药材1g,同法制成对
照药材溶液。再取大黄酚、大黄素对照品,加甲醇制成每1mg中各含0.5mg的混合溶液,作
为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取上述三种溶液各5μl,分别点于
同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以石油醚(30~60℃)-甲酸乙酯-甲酸
(15:5:1)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色
谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同的5个橙黄色荧光主斑点,在与对照品色谱
相应的位置上,显相同的橙黄色荧光斑点;置氨蒸气中熏后,日光下检视,斑点变为红色。
【检查】土大黄苷取[鉴别](2)项下的供试品色谱,置紫外光灯(365nm)下检视,在
盐酸小檗碱所显斑点的上方位置,不得显持久的蓝紫色荧光斑点。
其他应符合片剂项下有关的各项规定(附录ⅠD)。
【含量测定】照高效液相色谱法(附录ⅥD)测定。
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;甲醇-0.1%磷酸溶液
(85:15)为流动相;检测波长为254nm。理论板数按大黄素峰计算应不低于2000。
对照品溶液的制备分别精密称取大黄素和大黄酚对照品适量,加无水乙醇-醋酸乙酯(
2:1)制成每1ml含大黄素0.01mg、大黄酚0.025mg的混合溶液,即得。
供试品溶液的制备取本品20片,除去包衣,精密称定,研细(过三号筛),精密称取
适量(约相当于1片的重量),置锥形瓶中,精密加乙醇25ml,密塞,称定重量,置水浴上加
热回流1小时,放冷,用乙醇补足减失的重量,滤过,精密量取续滤液10ml,置烧瓶中,水浴
蒸干,加30%乙醇-盐酸(10:1)溶液15ml,置水浴中加热水解1小时,立即冷却,用氯仿强力
振摇提取4天,每次15ml,合并氯仿液,置水浴上蒸干,残渣用无水乙醇-醋酸乙酯(2:1)溶
解,移置25ml量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,用微孔滤膜(0.45μm)滤过,取续滤液,即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品每片含大黄以大黄素(C15H10O5)和大黄酚(C15H10O4)总量计算,不得少于1.55mg。
【功能与主治】清热解毒,泻火通便。用于三焦热盛,目赤肿痛,口鼻生疮,咽喉肿痛,
牙龈出血,心烦口渴,尿黄便秘;急性胃肠炎,痢疾。
【用法与用量】口服,一次4片,一日2次,小儿酌减。
【注意】孕妇慎用。
【贮藏】密闭。