三黄片

    三黄片

    拼音名：SanhuangPian

    英文名：

    书页号：2000年版一部-354

    [处方来源]《金匮要略》

    【处方】大黄300g盐酸小檗碱5g黄芩浸膏21g(相当于黄芩苷15g)

    【制法】以上三味，黄芩浸膏系取黄芩，加水煎煮三次，第一次1.5小时，第二

    次1小时，第三次40分钟，合并煎液，滤过，滤液加盐酸调节PH值至1～2，静置1小时，

    取沉淀，用水洗涤使PH值至5～7，烘干，粉碎成细粉，测定含量，备用。取大黄150g，

    粉碎成细粉，过筛；剩余大黄粉碎成粗粉，加30％乙醇回流提取三次，滤过，合并滤

    液，回收乙醇并减压浓缩至稠膏状，加入大黄细粉、盐酸小檗碱细粉、黄芩浸膏细粉

    及辅料适量，混匀，制成颗粒，干燥，压制成1000片,包糖衣,即得。

    【性状】本品为糖衣片，除去糖衣后显棕色；味苦、微涩。

    【鉴别】(1)取本品，置显微镜下观察：草酸钙簇晶多破碎，直径20～140μm。

    (2)取本品5片,除去糖衣，研细，加甲醇30ml，加热回流提取30分钟，放冷，滤过,

    滤液作为供试品溶液。另取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液，作为

    对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥＢ)试验,吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同

    一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯－丁酮－甲酸－水(10:7:1

    :1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照

    品色谱相应的位置上，显相同的黄色荧光斑点。

    (3)取[鉴别](2)项下的供试品溶液5ml，蒸干，残渣加水15ml搅拌使溶解,滤过，滤

    液用稀盐酸调节PH值至1～2，用醋酸乙酯提取2次，每次10ml，合并提取液，蒸干,残渣

    加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取黄芩苷对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，

    作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥＢ)试验，吸取上述两种溶液各5μl,分别点于

    同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯-丁酮-甲酸-水（5：3：1：

    1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2%三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中，在与对照

    品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

    (4)取[鉴别](2)项下的供试品溶液5ml，蒸干，残渣加水10ml使溶解，再加盐酸1ml，

    置热水浴中加热30分钟，立即冷却，用乙醚提取2次，每次10ml，合并乙醚提取液，挥去

    乙醚，残渣加醋酸乙酯1ml使溶解，作为供试

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